|
|
Stanovení konstant stability komplexů s nabitými cyklodextriny kapilární zónovou elektroforézou
Beneš, Martin ; Zusková, Iva (vedoucí práce) ; Dubský, Pavel (oponent)
Martin Beneš Stanovení konstant stability komplexů nabitých cyklodextrinů kapilární zónovou elektroforézou Abstrakt V rámci této diplomové práce byly určeny konstanty stability kationtového cyklodextrinu PABCD s neutrálními analyty. Veliká pozornost byla věnována faktorům, které tato stanovení metodou ACE ovlivňují. Bez ohledu na přístup ke stanovení samotných konstant se jeví jako vhodný a jednoduchý způsob nastavení průměrné teploty roztoku v kapiláře na požadovanou hodnotu 25řC snížením teploty chlazení kapiláry na základě sledování signálu vodivostního detektoru. Dále byl demonstrován vliv měnící se viskozity a iontové síly prostředí v důsledku přídavku PABCD do základního elektrolytu. Jako vhodná a jednoduchá korekce experimentálních dat na změnu viskozity prostředí se jeví korekce pomocí relativního viskozitního koeficientu prostředí, který je určen měřením viskozitního koeficientu přímo v separační kapiláře. Iontovou sílu prostředí můžeme zohlednit dvěma způsoby: provádět experimenty v systému s konstantní iontovou silou, nebo dodatečně určit závislost aktuální pohyblivosti nabitého cyklodextrinu na iontové síle prostředí a pomocí této naměřená data ze systému s proměnlivou iontovou silou korigovat. V případě, že se jedná o ionogenní ligandy, u nichž je příspěvek k iontové síle prostředí relativně...
|
|
|
Analýza tetrachlorozlatitanu draselného kapilární elektroforézou
Lebertová, Lucie ; Sobotníková, Jana (vedoucí práce) ; Křížek, Tomáš (oponent)
V této bakalářské práci je popsána optimalizace podmínek analýzy tetrachlorozlatitanu draselného metodou kapilární zónové elektroforézy se spektrofotometrickou detekcí. V teoretické části je nejdříve uveden princip kapilární elektroforézy. Dále jsou uvedeny základní informace o zlatu a jeho sloučenině tetrachlorozlatitanu. V experimentální části je popsán postup optimalizace složení základního elektrolytu a problémy s nestabilitou základní linie. Jako nejvhodnější podmínky pro analýzu tetrachlorozlatitanu byly zvoleny tyto experimentální podmínky: křemenná kapilára o celkové délce 80 cm, efektivní délce 71,6 cm a průměru 50 µm, vložené separační napětí -20 kV se současně aplikovaným tlakem 20 mbar, dávkování tlakem 20 mbar po dobu 20 sec, základní elektrolyt, který obsahoval 0,01 mol dm-3 HCl a 0,04 mol dm-3 NaCl a detekce, která byla prováděna při 230 nm. Následně byla za optimalizovaných podmínek ověřena opakovatelnost měření, stabilita zásobního roztoku tetrachlorozlatitanu, změřena kalibrační závislost a určeny mez detekce a mez stanovitelnosti pro zvolené experimentální podmínky. Určená hodnota LOD byla 7,49 ∙ 10-6 mol dm-3 a určená hodnota LOQ byla 2,49 ∙ 10-5 mol dm-3 . Klíčová slova: Kapilární zónová elektroforéza, tetrachlorozlatitan draselný
|
|
|
Využití hmotnostní spektrometrie a dalších analytických technik pro analýzu rheniových komplexů
Vaňátková, Petra ; Jelínek, Ivan (vedoucí práce) ; Smrček, Stanislav (oponent)
Rheniové komplexy s vybranými organickými ligandy jsou perspektivními radiodiagnostiky používanými v nukleární medicině. Pro jejich lékařské využití je nutná detailní znalost jejich chemických a farmakologických vlastností a musí být k dispozici vhodné analytické metody pro hodnocení čistoty aplikovaných preparátů. V této práci byly připraveny vybrané komplexy rhenia s pyrogalolem, 1,2-dihydroxynaftalenem a katecholem jako silně vázanými organickými ligandy. Pro určení struktury vznikajících komplexů a jejich následných degradačních produktů přímo v reakční směsi byla využita hmotnostní spektrometrie s elektrosprejovou ionizací a dalšími měkkými ionizačními technikami. Pro detailní monitorování průběhu chemických reakcí během vzniku a následných rozkladů komplexů byla využita UV-VIS absorpční spektrometrie a kontinuální ESI-MS analýza. Byly vyvinuty metodiky HPLC a CZE analýz umožňující hodnotit složení reakčních směsí během přípravy komplexů a hodnocení čistoty izolovaných konečných produktů. Preparativní HPLC byla úspěšně využita pro izolaci čistého Re(VII) katecholového komplexu z reakční směsi. Klíčová slova Rheniové komplexy, pyrogalol, 2,3-dihydroxynaftalen, katechol, hmotnostní spektrometrie, ESI/MS, strukturní analýza, UV-VIS absorpční spektrometrie, Reakční kinetika, HPLC, CZE.
|
|
|
Stanovení konstant stability komplexů s nabitými cyklodextriny kapilární zónovou elektroforézou
Beneš, Martin ; Dubský, Pavel (oponent) ; Zusková, Iva (vedoucí práce)
Martin Beneš Stanovení konstant stability komplexů nabitých cyklodextrinů kapilární zónovou elektroforézou Abstrakt V rámci této diplomové práce byly určeny konstanty stability kationtového cyklodextrinu PABCD s neutrálními analyty. Veliká pozornost byla věnována faktorům, které tato stanovení metodou ACE ovlivňují. Bez ohledu na přístup ke stanovení samotných konstant se jeví jako vhodný a jednoduchý způsob nastavení průměrné teploty roztoku v kapiláře na požadovanou hodnotu 25řC snížením teploty chlazení kapiláry na základě sledování signálu vodivostního detektoru. Dále byl demonstrován vliv měnící se viskozity a iontové síly prostředí v důsledku přídavku PABCD do základního elektrolytu. Jako vhodná a jednoduchá korekce experimentálních dat na změnu viskozity prostředí se jeví korekce pomocí relativního viskozitního koeficientu prostředí, který je určen měřením viskozitního koeficientu přímo v separační kapiláře. Iontovou sílu prostředí můžeme zohlednit dvěma způsoby: provádět experimenty v systému s konstantní iontovou silou, nebo dodatečně určit závislost aktuální pohyblivosti nabitého cyklodextrinu na iontové síle prostředí a pomocí této naměřená data ze systému s proměnlivou iontovou silou korigovat. V případě, že se jedná o ionogenní ligandy, u nichž je příspěvek k iontové síle prostředí relativně...
|
|
|
Polymer inclusion membranes open new way in practical use of in-line coupling of microextraction to CZE
Pantůčková, Pavla ; Kubáň, Pavel ; Boček, Petr
Polymer inclusion membranes (PIMs) have several important features, i.e., PIMs are dry and non-porous membranes, which can be prepared ahead of use and stored without noticeable deterioration in extraction performance. In-line coupling of microextractions across PIMs to commercial capillary zone electrophoresis (CZE) instrument has been demonstrated in this contribution. Purpose-made microextraction devices with PIMs were applied, which ensured complete automation of the entire analytical procedure. Practical 169 applicability of the hyphenated analytical method was demonstrated on direct extraction, injection, CZE separation and quantification of formate (the major metabolite in methanol poisoning) in clinical samples.
|
host ::
RSS.